行星磨粉碎氧化锆的工艺及效果

行星磨粉碎氧化锆的工艺及应用
摘要：介绍了行星磨各工艺参数对不同工艺制备的氧化锆的粒度的影响，由此获得了质量稳定，粒度分布比较均匀的氧化锆超细粉；并对行星磨的应用作了简要概述。
关键词：行星磨；氧化锆 ；超细粉体
行星磨是在普通球磨机的基础上发展而来的一种新颖的粉碎设备，运行时球磨简体作既有公转也有自转的行星运动，由此带动磨腔内磨介产生强烈冲击，碰撞作用而使物料被粉碎。与传统球磨机相比，具有高效、低耗，便于调控的优点，用于氧化锆粉 生产，粉碎细度可达亚微米级(0.1 - 1.0 um)。
超细粉碎过程涉及因素非常复杂，不仅与设备的类型、参数以及粉碎环境有关，而且与物料本身的特性如硬度、给料粒度、团聚状况有关。本文结合生产实践选择易于调控的参数进行了研究。
1 研究设备及原料
QM-ISP行星磨（南京大学仪器厂）；STJ型汽流粉碎机（宜兴清新粉体设备中心）。NSKC-IB颗粒分析仪（南京化工大学）。湿法化学法制备Zr02颗粒，普通颗粒Zr02。
2工艺过程及研讨
2.1球磨环境的选择
由于氧化锆比重较大，干法球磨时很容易造成粗粒物料在立式行星磨磨腔底部的堆积，粉碎效果差，所得粉体颗粒分布不均匀。因此，本工艺采用湿法球磨，以避免物料底部堆积现象的发生。
2.2不同工艺生产氧化锆的粉碎效果
不同规格的氧化锆粉碎极限差别很大。表1说明，湿化学法生产的产品可达1 um以下，而普通氧化锆 的D50很难低于2 um。其根本原因在于，湿化学法制得氧化锆的原生颗粒尺寸细小(40 - 100 nm)，实际颗粒是由原生颗粒形成的团聚体，粉碎过程即为分散团聚的过程，颗粒易达亚微米级。而焙烧所生产的氧化锆 一次颗粒尺寸即为微米级，具有较高的表面能与晶格键能，粉碎所需能量很高，故颗粒较大。从其电镜照片上（图1）可以观察到，不同条件下制备的氧化锆的颗粒形貌有着明显区别。
2.3行星磨工艺参数的影响
研磨效果与料球比、填充比、磨介种类、尺寸密切相关。实际采用的磨介有氧化锆与氧化铝（九五瓷）两种。为了达到纯度方面的要求，本文均采用氧化锆球，因此料球比与填充比由粉碎最终效果来确定。实际证明，通过上述参数的调整，料球比一般控制1:1.5 -2，填充比为60% - 70%较为合适，而不同磨介所达的粉碎极限相差无几。但磨介的尺寸对粉碎效果影响较为明显，减少磨介直径，可增大研磨有效区域总面积，从而增加了磨介与物料的碰撞机率，提高研磨效率。本研究采用d0.5 -1 cm的部分稳定氧化锆球。
提高行星磨转速，使磨介与颗粒间的冲撞速度加快，粉碎效果提高。对本厂湿化学法制备的氧化锆粉体（未经预粉碎）进行了有关转速试验，结果见表2，球：料：1：1.7。
表1 不同方法制备的Zr02研磨粒度（行星磨转速： 125 r min-1，时间：8 h）
粒度 湿法A制备Zr02 湿法B制备Zr02 焙烧法普通Zr02
D 5O/um 0.44 0.99 2.01
随着转速增加，粒度迅速变细并达极限值，在间歇式粉碎时，已被粉碎至合格细度的大部分物料将大大减少粉碎过程中的能量利用，同时，磨介与物料冲击碰撞速度提高至一定的程度后，能量利用率达最高点，再提高速度将使能量利用率下降。故转速不宜超过150rmin-l，相应也可减少二次团聚。
延长研磨时间的选择原则应由：(l)颗粒D50的数值；(2)颗粒分布的范围即D90与D50的值综合考虑来决定。由于不同粒度仪测量结果差别很大，考虑客户的因素，选用了NSKC-IB粒度仪。对我厂的超细氧化锆而言，只要D50为0.5 -1 um，D90< 10 um即为符合要求；对普通氧化锆，应满足D50为1-3 um，D97<20um。图1即为两批不同规格的氧化锆球磨时D50与D97的变化情况，一般4-5 h即能符合要求。
相同研磨条件下氧化锆与氧化铝（九五瓷）在行星研磨中的磨损情况见表3。由表中可见，用氧化铝球对杂质指标影响较大，而氧化锆球则是制备高纯超细粉体的一条可行途径。经氧化锆球磨的两种粉体化学指标变化情况经对比，几乎没有区别，见表4。
一般氧化锆粉体的比表面随着粉碎时间的延长而升高，但对湿化学共沉淀法制备的氧化锆而言，该规律则不成立，通过大量的实践证明，此粉体的比表面主要与煅烧温度有关，而与球磨关系不大。这也证明其颗粒是由一次颗粒构成的团聚体，而一次颗粒直接决定了粉体的比表面。
通过以上条件的讨论表明，只要选择合适的工艺参数，即可获得质量稳定，粒度分布及大小基本一致的Zr02超细粉产品。与现行生产所用的设备相比，各方面指标并不逊色，而且稳定性极高。完全能用于生产、研究等领域。由湿化学法制备的氧化锆经过行星磨，可获得分布均匀，团聚很少的氧化锆。图3即为其粉碎后的颗粒形态。表5为采用行星磨粉碎的超细粉（粉碎前粒度为- 325目），粒度与现生产同批号产品的料度比较，完全达到生产预期要求。
表2 Zr02粉体研磨转速结果（Zr02批号010820A）
转速/ D5o/ D90/ ≤10 um/ >lOum/ 时间/ （r min-1） um um % % h
75 4.24 28.18 81.30 18. 70 4
100 2.33 23.45 96.97 3.03 4
125 0.95 9.90 97.50 2.50 4
150 1.02 25.10 96.23 3.77 4
150 0.99 17.21 96.90 3.10 8
表3氧化铝和氧化锆球磨损比较
介材质 组成 比重 研磨时间 ／磨损量 ／磨损率／
h % %/h
氧化铝 A1203 95% 3.42 6 0.520 0.0867
氧化锆 3Y-TZP 3 95 6 0.0102 0.0017
表4行星磨粉前后化学指标对比(磨腔内衬：聚氨酯，转速125 r min -l，时间8h)
2.4行星磨应用前景分析
行星磨不仅具有高效率、低能耗的特点，而且对工艺过程控制要求较高的产品具有重要的意义。因此，对产品质量要求均一的产品特别适用。而湿法粉碎过程对作为陶瓷用氧化锆粉体的生产而言较为有利，可在粉碎过程中添加聚乙烯醇等粘合剂，并进行喷雾造粒，制得的成品粉能够直接用于陶瓷生产中的压制工序，减少后道工艺步骤。
3 结 论
1．通过调整行星磨的参数，可获得Dso≤0.5 um，且高分散，团聚较少的高纯超细粉体。
2．行星磨不仅效率高、能耗低，而且产品的质量稳定均匀，是一种很有发展前途的粉碎设备，可用于Zro2超细粉体生产。